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橙皮中提取檸檬烯

橙皮中提取檸檬烯
[適用對象] 藥學、藥物制劑、中藥學、制藥工程、中藥學(國際交流方向)專業
[實驗學時] 8學時
一、實驗目的
1.了解橙皮中提取檸檬烯的原理及方法。
2.掌握水蒸汽蒸餾原理及應用。
二、實驗原理
精油是植物組織經水蒸汽得到的揮發性成分的總稱。大部分具有令人愉快的香味,主要組成為單萜類化合物。在工業上經常用水蒸汽蒸餾的方法來收集精油,檸檬、橙子和柚子等水果果皮通過水蒸汽蒸餾得到一種精油,其主要成分(90%以上)是檸檬烯。
橙皮提取的揮發油--橙油,主要成分為檸檬烯,含量在95%左右。
揮發油具揮發性,能溶于有機溶劑,溫度高易分解的特點,所以采用水蒸氣蒸餾法提取,用有機溶劑分離提純。
本實驗將橙皮進行水蒸汽蒸餾,用二氯甲烷萃取餾出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的殘液為橙油,主要成分是檸檬烯.分離得到的產品可以通過測定折射率、旋光度和紅外、核磁共振譜進行鑒定,同時用氣相色譜分析分離產品的純度。
三、儀器設備
水蒸汽蒸餾裝置
試劑:新鮮橙子皮、二氯甲烷、無水硫酸鈉。
器材:水汽發生器、直形冷凝管、接引管、圓底燒瓶、分液漏斗、蒸餾頭、錐形瓶。
四、相關知識點
1、橙皮最好是新鮮的。如果沒有,干的亦可,但效果較差。產品中二氯甲烷一定要抽干。否則會影響產品的純度。
2、也可用500mL單口燒瓶加入250mL水,進行直接水蒸氣蒸餾。
3、測定比旋光度可將幾個人所得檸檬烯合并起來,用95%乙醇配成5%溶液進行測定,用純檸檬烯的同樣濃度的溶液進行比較。
4、檸檬烯屬于萜類化合物。萜類化合物是指基本骨架可看做由兩個或更多的異戊二烯以頭尾相連而構成的一類化合物。根據分子中的碳原子數目可以分為單萜、倍半萜、和多萜等。檸檬烯是一環狀單萜類化合物,它的結構式如下:
分子中有一手性碳原子,故存在光學異構體.存在于水果果皮中的天然檸檬烯是以(+)或 -的形式出現.通常稱為 -檸檬烯,它的絕對構型是R型.
五、實驗步驟
(一) 水蒸氣蒸餾
1、 將2~3個新鮮橙子皮剪成極小碎片后,投入100mL三口燒瓶中,加入約30mL水,按照圖3-20安裝水蒸氣蒸餾裝置
2、 松開彈簧夾E。加熱水蒸氣發生器A至水沸騰,當三通管D的支管口有大量水蒸氣沖出時開啟冷卻水, 夾緊彈簧夾E,水蒸氣蒸餾即開始進行,可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。當餾出液收集60~70mL時,松開彈簧夾E,然后停止加熱。
(二) 萃取,蒸餾除二氯甲烷
1、 將餾出液加入分液漏

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