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高分子近代測試技術復習題

名詞解析:

第一章熱分析方法

1、熱分析是測量物質的物理或化學參數對溫度的依賴關系的一種分析技術。

2、所謂程序控制溫度,就是把溫度看著是時間的函數。

3、熱分析的定義是:在程序控溫下測量物質的物性與溫度關系的一類技術統稱為“熱分析”

4、熱重法TG:在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度關系的一種技術。

5、微商熱重法DTG:給出熱重曲線對時間或溫度一級微商的方法。

6、熱差分析法DTA:在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間溫度差與溫度關系的一種技術。

7、差示掃描量熱法DSC:在程序控制溫度下,測量輸給物質與參比物的功率差與溫度關系的一種技術。

第一節TG及DTG

1、TG及DTG的測試原理:通過用熱天平測量加熱時物質的質量變化,凡是物質加熱或冷卻過程中有重量變化的都可以用這兩種方法進行測量。

2、兩種測量方式:零位法、變位法

3、各種因素對TG測重的影響:浮力的影響、對流的影響、還有試樣盤的形狀、試樣量、氣氛、升溫速度以及被分析樣品的揮發物的再凝縮、溫度的測量等,甚至同樣的樣品在不同廠家不同型號的儀器所得到的結果也會有所不同。為了得到最佳的可比性,應該盡可能穩定每次實驗的條件,以便減少誤差,使結果更能說明問題。

4、TG及DTG在高分子材料研究中的應用:(1)熱穩定性的評定(2)添加劑的分析(3)共聚物和共混物的分析(4)揮發物的分析(5)水分的測定(6)氧化誘導期的測定(7)固化過程分析(8)熱分解動力學研究(差示法、多種加熱速率法)。

很多高分子材料在加熱時有失重過程,這些過程包括各種物理反應和化學反應,所以應用TG及DTG方法來分析高分子材料時能得到多方面的信息,如配方的分析、熱穩定性的研究、熱裂解機理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化學反應動力學的研究等。

5、評價熱穩定性:簡單的相同條件比較法(相對熱穩定性比較)、關鍵溫度表示法(特征溫度比較)、ipdt(積分程序分解溫度)法(陰影面積少穩定性差)、最大失重速度法(即DTG曲線的峰頂溫度就是最大失重速度點溫度)、ISO法和ASTM法等

測定增塑劑、水分的含量。

第二節DTA和DSC

一、 DTA:把試樣和參考試樣同置于相同的加熱或冷卻的條件下,觀察溫度(或時間)的變化,記錄兩者的溫差,所得到的溫差與溫度(或時間)的關系曲線,就是DTA曲線。1、影響基線偏移儀器的零基線的因素:試樣與參考試樣之間的熱容差、升溫速度、在不同儀器上的實驗結果也會有差別

2、DTA在分析物質時所得到的信息總結起來有兩點:(1)物質的一些熱物理量的變化(2)物質發生的熱效應

二、DSC:使試樣與參考試樣絕熱分離開,分別輸入能量,測量使兩者的溫差等于零時所需的能量差“得塔”E與溫度T的關系。

1、DTA和DSC的應用:(1)玻璃化溫度的測定(2)結晶熔點及結晶度的測定(3)聚合物的氧化和熱裂解的研究(4)比熱容的測定(5)純度的測定(6)加工工藝溫度的預測。它們的最大特點是:能測定一切有熱效應的過程。

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